硫脲改性二乙烯三胺固化劑,反應時間為3h,反應溫度為130℃,二乙烯三胺與硫脲的摩爾比為1.6:1時,合成的固化劑以1:5加入環(huán)氧樹脂中能在-10℃下10h內(nèi)快速固化環(huán)氧樹脂。 (1) 操作步驟 準確稱取硫脲和二乙烯三胺,一次投入潔凈的200ml三口燒瓶中。油浴加熱將溫度升高到指定溫度,中速攪拌,在指定時間段內(nèi)保持恒溫,該時間為合成時間。反應終止后,使溫度緩慢下降至50~60℃,繼續(xù)攪拌并恒溫1h。停止加熱與攪拌,冷卻至室溫出料,密封保持;在硬紙板上將上述合成出的固化劑與環(huán)氧樹脂按照一定比例攪勻,操作過程中觀察黏稠度變化、放熱、發(fā)煙、發(fā)泡等可能出現(xiàn)的現(xiàn)象是否初凝,記錄初凝時間,8h后每隔0.5h觀察一次試樣的固化情況,記錄完全固化時間。 (2) 主要影響因素 ① 反應溫度對固化劑性能的影響:在110~150℃之間隨著反應溫度的提高,固化時間先減少后增大,到130℃時最短。這是由于溫度太低,反應不完全,溫度太高,硫脲與二乙烯三胺揮發(fā)或分解,副產(chǎn)物會增多。 ② 合成時間對固化劑性能的影響:反應時間不夠則聚合不充分,反應時間過長則副反應過多,組分復雜。隨著合成時間的增加,固化時間縮短,當合成時間為3h合成出的固化劑固化最快。 ③ 配料比對固化劑性能的影響:硫脲用量增大,固化時間縮短,機械強度提高,但固化劑的適用時間也隨之縮短,故單體投料比為二乙烯三胺:硫脲=1.6:1,使用時固化劑最佳用量為1:5。 |